纳米粒子可以多种方式用作催化剂。为了能够以能够选择性和有效地催化某些反应的方式定制它们，研究人员需要尽可能精确地确定单个颗粒的性质。到目前为止，分析了许多纳米粒子的集合。然而，这些研究的问题在于不同颗粒的贡献干扰，因此单个颗粒的性质保持隐藏。波鸿鲁尔大学的研究人员与杜伊斯堡 – 埃森大学和慕尼黑工业大学的同事合作开发了一种新方法，用于在电化学反应之前，期间和之后观察单个纳米颗粒。他们描述了Angewandte Chemie期刊的流程，于2019年4月16日出版。
观察完整的生命周期
“为了全面了解纳米粒子的催化活性，我们必须观察其结构和组成如何变化 – 从催化剂前到活性催化剂，最终一直到反应后的状态，”Wolfgang Schuhmann教授解释道，电化学科学中心主任。“这就是为什么我们在棒上开发出粒子的原因。”
研究人员在碳纳米电极的尖端生长了催化剂纳米颗粒，随后将其激活并用于催化电化学反应。与以前的方法不同，这种新方法使团队可以观察到粒子的整个生命周期。
在棒上制造粒子
在第一步中，化学家修改碳纳米电极，使得颗粒优选附着到电极的尖端。随后，他们将电极尖端浸入溶液中，该溶液含有催化剂的前体材料。之后，这些组分自动组装，最终产生对称颗粒，其中构成元素 – 金属钴以及有机碳质组分 – 均匀分布。
该小组通过透射电子显微镜分析了颗粒的形状。通过特殊形式的X射线光谱，研究人员确定了粒子内的元素分布。他们在每一步之后重复这些分析，以监测粒子如何变化。
稳定的电极和颗粒的纳米组装
在接下来的步骤中，研究人员使用加热来触发有机化合物的分解，并形成具有非常小的嵌入钴纳米颗粒的碳基质。这是在纳米电极的尖端处形成实际的催化活性材料的方式。
之后，化学家使用该颗粒作为催化剂，通过电解从水中生产氧气。纳米粒子表现出色并达到周转率，与工业电解装置相当。
“对我们来说，更重要的是看到电极和颗粒的纳米组件足够稳定，可以在催化后进行后续检测，”Wolfgang Schuhmann说。分析表明，颗粒在反应过程中经历了相当大的重组。这样，该方法可以以非常高的周转率监测催化剂的变化。
研究人员不仅可以用他们的方法确定单个纳米粒子的催化活性，而且还可以在整个生命周期内监测其形状和化学成分 – 完全不受任何其他粒子的干扰。
